摘要
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定三氯叔丁醇中水分
內(nèi)容
三氯叔丁醇，是一種無(wú)色結(jié)晶體有機(jī)物。以含半分子結(jié)晶水型和無(wú)水型兩種結(jié)晶存在。含半分子結(jié)晶水型者熔點(diǎn)78℃，微溶于水（1：250），易溶于乙醇（1：1）、甘油（1：10）、乙醚、氯仿及揮發(fā)油。無(wú)水型者熔點(diǎn)97℃，沸點(diǎn)167℃，135℃（32.7kPa）。易溶于熱水，1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中，溶于乙醚、石油醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、油類。加熱易升華，能隨水蒸氣揮發(fā)。似樟腦氣味。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無(wú)水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵，界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng)，長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開(kāi)始向反應(yīng)杯中吸入溶劑狀態(tài)，此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵，然后點(diǎn)擊“確定” 鍵，儀器開(kāi)始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管，直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動(dòng)控制狀態(tài)；
3.打空白：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵，然后點(diǎn)擊“確 定”鍵，此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(溶劑內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵，界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標(biāo)定：點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點(diǎn)擊“確定”鍵，儀器開(kāi)始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定?？蛇B續(xù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量三氯叔丁醇用萬(wàn)分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測(cè)：點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵，把已稱重的三氯叔丁醇輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開(kāi)始滴定，自動(dòng)到終點(diǎn)，并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量，3次測(cè)量取平均值。
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