摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定奈酚中水分
內(nèi)容
萘酚的化學(xué)性質(zhì)與苯酚相似，也可發(fā)生芳環(huán)的親電取代和酚羥基的反應(yīng)。萘酚與苯酚不同，其羥基可被氨基取代生成萘胺。萘酚能與重氮鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，這是制偶氮染料的基礎(chǔ)。2-萘酚因在α位發(fā)生偶聯(lián)，生成物因分子內(nèi)的氫鍵，可與氫氧化鈉反應(yīng)。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點擊“吸甲醇”鍵，界面進入吸甲醇項，長按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應(yīng)杯中吸入甲醇狀態(tài)，此時應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵，然后點擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管，直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動控制狀態(tài)；
3.打空白：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵，然后點擊“確 定”鍵，此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊“取消”鍵，界面退至手動控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標定：點擊“標定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點擊“確定”鍵，儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續(xù)標定五次，儀器會將標定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量奈酚用萬分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測：點擊主菜單“自動 檢測”鍵，把已稱重的奈酚輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量，3次測量取平均值。典型案例：昆明普康
卡爾費休試劑滴定度3.616mg/ml
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奈酚1號
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樣品重量（g）
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消耗試劑（ml）
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含水率（%）
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1
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1.2426
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1.49
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0.4336
|
2
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1.4716
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1.73
|
0.4251
|
3
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1.4081
|
1.62
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0.4160
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奈酚2號
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1
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1.5985
|
0.66
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0.1493
|
2
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2.2601
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0.93
|
0.1488
|
3
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2.1902
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0.94
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0.1552
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