摘要
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解液在測(cè)定中需要兩種試劑,一種是庫(kù)侖法陽(yáng)極液,另一種是庫(kù)侖法陰極液。兩種試劑被隔膜隔開,以防止兩種試劑相互干擾。
內(nèi)容
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解液在測(cè)定中需要兩種試劑,一種是庫(kù)侖法陽(yáng)極液,另一種是庫(kù)侖法陰極液。兩種試劑被隔膜隔開,以防止兩種試劑相互干擾。 碘在滴定池的陽(yáng)極室中生成,生成的碘和樣品中的水分反應(yīng),陽(yáng)極液能夠在電流的作用下其中的碘離子氧化,因此可以說(shuō)陽(yáng)極液是一種變異的卡爾費(fèi)休試劑。
陰極液是一種完全不同于陽(yáng)極液的試劑,所以并不是隨便一種陽(yáng)極液都可以加入陰極室中進(jìn)行分析,否則可能發(fā)生被陰極液還原后的還原物通過(guò)隔膜滲透至陽(yáng)極室,使碘離子被氧化導(dǎo)致測(cè)量的結(jié)果比實(shí)際高。
在更換電解液時(shí)要注意以下幾點(diǎn)
1、準(zhǔn)備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內(nèi)的電解液倒掉,再將陽(yáng)極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。
2、電解池如果沒(méi)有污染可不清洗。當(dāng)清洗時(shí)必須按嚴(yán)格操作。
3、清洗:包括電解池瓶、電解電極、測(cè)量電極、攪拌子可用無(wú)水甲醇、乙醇等無(wú)水溶劑清洗;清洗后放在大約60℃以下的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后在烘箱中自然冷卻。
注意:清洗時(shí)兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4、在測(cè)量電極、兩干燥管,進(jìn)樣旋塞、密封口的磨口處,均勻的涂上一層真空脂將其裝到相應(yīng)的位置上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。將約120毫升的電解液分別注入陰、陽(yáng)極室。使陰、陽(yáng)極室的液面高度保持一致,液面高度至電解池下刻度線即可,然后將密封塞、干燥管裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。
5、新鮮的電解液顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。
6、電解液的失效:下面幾種條件可能失效。
?。?)電解液使用一個(gè)月以上;
?。?)電解液顏色變深(非過(guò)碘狀態(tài)下);
?。?)電解過(guò)程很難達(dá)到終點(diǎn)并反復(fù)搖動(dòng)電解池幾次之后也如此。
(4)人為過(guò)碘產(chǎn)碘很慢。
7、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品不易到終點(diǎn)時(shí),在實(shí)驗(yàn)的間隔搖動(dòng)電解池可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
8、注意:換試劑必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成份,所以試驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)要良好。
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