MA-10智能卡爾費休水分測定儀標準操作規(guī)程

1.目的

建立一個MA-10智能卡爾費休水分測定儀的使用、維護保養(yǎng)標準操作程序，使操作過程標準化。

2.職責

質(zhì)量部QC負責本文件的起草，質(zhì)量部及QC檢驗人員負責本標準的實施。

3.范圍

本標準適用于MA-10智能卡爾費休水分測定儀的使用、維護和保養(yǎng)。

4.內(nèi)容

4.1. 儀器組件

4.1.1. 儀器組成：MA-10主機、觸摸屏控制器、試劑瓶架。

4.1.2  電源：220V穩(wěn)壓電源。

4.2. 操作步驟

4.2.1. 管路連接

4.2.1.1.按照說明書要求，連接各管路，三通閥上三螺母擰緊，不能有松動現(xiàn)象，管路不能有對折現(xiàn)象，。

4.2.1.2.用四針連接線連接主機及控制器。

4.2.2. 開機

4.2.2.1. 打開電源，開啟主機后電源按鈕。

4.2.2.2. 在試劑瓶架上依上放好容量法卡爾費休試劑，無水甲醇及廢液瓶。

4.2.2.3. 按住甲醇按扭，甲醇由試劑瓶中進入反應(yīng)杯，甲醇的量以浸蓋電極兩觸腳為宜；甲醇量多，多消耗卡爾費休試劑。

4.2.3. 設(shè)置參數(shù)

4.2.3.1.按參數(shù)設(shè)置鍵，設(shè)置最小給樣量，此以樣品含水量來調(diào)節(jié)，常用為0.03ml/2s,樣品含水量少時，設(shè)置為0.01ml/2s。

4.2.3.2. 按設(shè)置參數(shù)鍵，調(diào)整轉(zhuǎn)速，以200-400轉(zhuǎn)/min為宜。

4.2.3.3. 終點位置應(yīng)為1200，快滴位置可以根據(jù)試劑的實際情況進行調(diào)整。

注意（1）：設(shè)置轉(zhuǎn)速時，液面以形成一定的漩渦為宜，利于樣品充分反應(yīng)。

4.2.4. 空白檢測

4.2.4.1.按吸液鍵，吸入卡爾費休試劑，吸滿計量管，儀器會自動停止吸液。

4.2.4.2. 按打空白鍵，試劑由計量管進入反應(yīng)杯，并自動提示到終點，扣除無水甲醇中的水分。

4.2.5  標定

4.2.5.1.用微量注射器抽取10ul蒸餾水，待打空白到終點時，在標定界面，注入反應(yīng)杯中，并按確定按鈕，儀器會自動到終點，并記憶數(shù)據(jù)；標定一共可測量五次，計算平均值，并保存。

注意：標定檢測中，應(yīng)由一個操作人員操作，并觀察水當量的重現(xiàn)性。

4.2.6.樣品測量

4.2.6.1稱量樣品重量，用萬分之一天平稱量，精確到0.1mg；把樣品輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確認鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量。

4.2.6.2加入樣品前，反應(yīng)杯處于理論無水狀態(tài)，可以按打空白鍵，自動扣除水分。

4.2.7. 注意事項

4.2.7.1.樣品適合容量卡爾費休法，樣品易溶于無水甲醇。

4.2.7.2.卡爾費休試劑保存應(yīng)低溫，干燥，避光。

4.2.7.3.間隔較長時間不用時，應(yīng)用無水甲醇把管路及反應(yīng)杯清洗干凈。

4.2.7.4.再次使用儀器時應(yīng)拆卸計量管，清除計量管中的無水甲醇。

4.2.7.5.干燥劑變色時，請及時更換。