摘要
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定二甲基亞砜中水分
內(nèi)容
二甲基亞砜（DMSO）是一種含硫有機(jī)化合物，分子式為C2H6OS，常溫下為無(wú)色無(wú)臭的透明液體，是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性好、非質(zhì)子、與水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數(shù)有機(jī)物，被譽(yù)為“萬(wàn)能溶劑”。在酸存在時(shí)加熱會(huì)產(chǎn)生少量甲基硫醇、甲醛、二甲基硫、甲磺酸等化合物。在高溫下有分解現(xiàn)象，遇氯能發(fā)生劇烈反應(yīng),在空氣中燃燒發(fā)出淡藍(lán)色火焰。可作有機(jī)溶劑、反應(yīng)介質(zhì)和有機(jī)合成中間體。也可用作合成纖維的染 色溶劑、去染劑、染色載體以及回收乙炔、二氧化硫的吸收劑。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無(wú)水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵，界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng)，長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應(yīng)杯中吸入溶劑狀態(tài)，此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵，然后點(diǎn)擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管，直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動(dòng)控制狀態(tài)；
3.打空白：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵，然后點(diǎn)擊“確 定”鍵，此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(溶劑內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵，界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標(biāo)定：點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點(diǎn)擊“確定”鍵，儀器開始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量二甲基亞砜用萬(wàn)分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測(cè)：點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵，把已稱重的二甲基亞砜輸送到反應(yīng)杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動(dòng)到終點(diǎn)，并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量，3次測(cè)量取平均值。
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